Fármacos são substâncias químicas sintéticas ou naturais que podem ser encontrados em medicamentos de prescrição médica, drogas terapêuticas isentas de prescrição e medicamentos veterinários. A ocorrência de fármacos no meio ambiente e no ciclo da água em quantidades vestigiais (na faixa de nanogramas a poucos microgramas por litro) tem sido amplamente discutida na literatura na década passada. O aumento na frequência de detecção é em grande parte atribuída aos avanços nas técnicas analíticas e instrumentação. Este artigo descreve o desenvolvimento, otimização e validação de um método de análise simultânea de sete produtos farmacêuticos de diferentes classes cafeína (CAF), prazosina (PRZ), maleato de enalapril (ENL), carbamazepina (CBZ), nifedipina (NFD), levonorgestre l (GNL), sinvastatina (SMV) utilizando extração em fase sólida (SPE cartuchos Oasis HLB ) seguido por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas com tempo de voo e ionização por electrospray (LC-ESI-TOF/MS). A faixa linear de calibração, 0,5-250 µg L-1, proporcionou coeficientes de correlação linear (R2) acima de 0,99 para todos os compostos. Os limites de quantificação instrumental (IQL) para todos os produtos farmacêuticos variou de 0,5-5 µg L-1 no solvente por injeção direta de uma mistura padrão. A eficiência de extração (EE%), para a maioria dos compostos, foi superior a 40 e 60%, em água de rio e em água pura, respectivamente. O limite de quantificação (LOQ) para todos os produtos farmacêuticos variou de 13-800 ng L-1 para água de rio. A precisão inter e intra dia do método foi calculado, como o desvio-padrão relativo (RSD%) de 2,33-22,3% e 0,6-9,9% , respectivamente, exce to para a cafeína, que apresentou um RSD% de 20,1% a 50 µg L-1. O efeito da matriz variou entre 10-41%. Dos sete produtos farmacêuticos, seis compostos farmacêuticos foram detectados na amostra de água de rio.
Pharmaceuticals are synthetic or natural chemicals that can be found in prescription medicines, over-the-counter therapeutic drugs and veterinary drugs. The occurrence of pharmaceuticals in the environment and the water cycle at trace levels (in the range of nanograms to low micrograms per litre) has been widely discussed and published in literature in the past decade. The increase in detection is largely attributable to the advances in analytical techniques and instrumentation. This paper describes development, optimisation and validation of a method for the simultaneous analysis of 7 multi-class pharmaceuticals (caffeine (CAF), Prazosin (PRZ), enalapril maleate (ENL), carbamazepine (CBZ), nifedipine (NFD), levonorgestrel (LNG), simvastatin (SMV)) using solid phase extraction (SPE cartridges Oasis HLB) followed by liquid chromatography-time-of-flight/mass spectrometry (LC-ESI-TOF/MS). Its linearity, 0.5-250 µg L-1, provided determination coefficients (R²) above 0.99 for all compounds. The Instrumental Quantification Limits (IQLs) for all pharmaceuticals ranged from 0.5-5 µg L-1 in the solvent as a standard mixture (i.e., direct injection). The extraction efficiency (EE%) was more than 40% and 60% in river and deionised water for most of compounds, respectively. Limit of quantification (LOQ) for all pharmaceutic als ranged from 13-800 ng L-1 in spiked river water. The inter and intra day precision of the method, calculated as the relative standard deviation (RSD%), 2.33-22.3% and 0.6-9.9%, respectively, except for caffeine, which has a RSD% of 20.1% at 50 µg L-1. Matrix effect was investigated and ranged from 10-41%. Out of seven pharmaceuticals, six pharmaceutical compounds were detected in the river water sample.
